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如果色谱柱温箱柱压升高是由于进样端筛板被堵引起的,那有什么方法可以补救的?
发布时间:2021-06-21   点击次数:302次
  色谱柱温箱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外,最主要的是与日常的维护密切相关。色谱柱的使用寿命主要是柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱已经结束。因此,延长色谱柱使用寿命的关键是,消除引起柱效下降和柱压升高的因素。以下是色谱柱的维护方法:
  1、流动相的PH应在使用的范围内
  流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,使用寿命变短。由于流动相的PH控制不当而对色谱柱造成的损害,通常很难是色谱柱恢复,因此必须认真对待,严格控制流动相的PH值。
  2、去除样品和流动相中的固体颗粒
  样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵住不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降,因为筛板的堵塞会引起液流不均,导致色谱峰型拖尾、变宽,从而使柱效下降。因此,建议使用超纯水和色谱纯试剂,在分析样品前对样品进行针筒过滤,流动相过0、45μm滤膜。
  3、使用保护柱或在线过滤器
  样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质,因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质,这些固体颗粒被流动相带入色谱柱,堵塞筛板,导致柱压升高、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱孔径相同,因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大比例,因此,除对样品和流动相进行过滤外,建议进样端加上保护柱或在线过滤器。
  如果色谱柱温箱柱压升高是由于进样端筛板被堵引起的,可选择以下方式进行补救:
  1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min、
  2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器,然后反向使用。
  故障分析:柱温下降表示柱箱停止加热,影响柱温箱加热效果的因素有多重,主要可能原因是柱箱门没有关、保险丝或者铂电阻断了。
  解决方法:
  1、检查箱门-----通常情况下,柱温箱箱门未关,柱温会受到外界温度的影响从而导致温度发生变化,因此,遇到着这种情况,首先应该检查箱门是否关紧;
  2、检查柱温箱加热指示灯-----如灯亮了,但仍然不能加热,则该检查炉丝是否接通,具体操作是关闭电源开关,用万用表测量炉丝电阻是否有阻值,若有一定阻值则说明炉丝正常;若炉丝开路,需打开柱加热炉,修复炉丝断路处;如灯不能点亮,须检查柱加热保险丝,若保险丝不通,更换保险丝;若通,则需检查铂电阻;
  3、检查加热引线电缆-----在柱温箱加热指示灯亮,炉丝电阻值正常的情况下,柱温异常,则应检查接线处,若属接触不良,需清洁接插处插头、插座表面;若属引线虚焊,应重新焊接;
  4、检查铂电阻-----在以上检查步骤均正常的情况下,说明就是铂电阻有问题,测量从柱室引向温控单元的铂电阻引线插头两端电阻,看其是否为正常相通,如果电阻值太大或开路,则说明铂电阻及引线间有故障,需更换;若电阻值正常,须进一步检查温控单元内部电路;
  色谱柱温箱发出警报声后停止工作
  故障分析:柱温箱报警说明操作过程中有不当的行为使柱温箱无法正常工作或者加热过程中出现故障导致柱温箱报错。
  解决方法:
  1、如果你的柱温箱只能加热,而你设定柱温箱的温度比室温低,柱温箱没有降温功能而没法降温,就报警了;
  2、操作过程中若柱温箱门被打开或者没有关紧,柱温箱也发出警报声,此时应该关掉电源,重新关上柱温箱门;
  3、当检测溶剂发生泄漏被检测传感器检测到时,也会报警,检查色谱柱是否因接头松动而发生漏液现象;
  4、当电压过低或不稳,也会报警。一般情况下,主电压应该是230V,如果电压低于210V。
  

 

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