全自动固相萃取仪是一套由液体处理平台衍生开发出的能够在无人值守情况下自动化运行固相萃取方法的固相萃取仪。包括固相萃取的活化、上样、清洗、洗脱步骤,以及样品的切换。现有的技术分为单通道固相萃取仪和多通道固相萃取仪。
固相萃取的基本原理和方法:
固相萃取技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。
固相萃取是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
全自动固相萃取仪的基本操作步骤:
(1)SPE柱预处理(活化):无论是自行装填的还是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的状态,为了得到高回收率和良好的重现性,向SPE柱添加样品前,需要对SPE柱进行预处理。
(2)样品过柱(上样):样品过柱的主要目的是要将样品中的目标化合物定量地保留在SPE柱上,使其与未被保留的样品基质及干扰物分离。具体方法是将样品添加至SPE柱中,加压使其通过SPE柱,并控制样品流速。
(3)SPE柱洗涤(淋洗):为了减少在分析过程中杂质对目标化合物的干扰,延长仪器的使用寿命,在不影响目标化合物回收率的前提下,应尽可能地除去干扰物。在固相萃取中,经常通过SPE柱的洗涤来达到这个目的。用适当的洗涤剂选择性的洗脱吸附力弱的杂质,目标化合物依然保留在SPE柱上。洗涤剂的选择取决于杂质的性质及后的分析手段。
(4)目标化合物洗脱:目标化合物的洗脱在整个固相萃取过程中是至关重要的一步,为了大限度地将目标化合物洗脱下来,必须选择合适的洗脱剂。