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固相萃取仪日常工作中,有三种故障现象可能会碰到
发布时间:2021-04-19   点击次数:347次
  固相萃取仪基本操作步骤
  (1)SPE柱预处理(活化):无论是自行装填的还是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的状态,为了得到高回收率和良好的重现性,向SPE柱添加样品前,需要对SPE柱进行预处理。
  (2)样品过柱(上样):样品过柱的主要目的是要将样品中的目标化合物定量地保留在SPE柱上,使其与未被保留的样品基质及干扰物分离。具体方法是将样品添加至SPE柱中,加压使其通过SPE柱,并控制样品流速。
  (3)SPE柱洗涤(淋洗):为了减少在分析过程中杂质对目标化合物的干扰,延长仪器的使用寿命,在不影响目标化合物回收率的前提下,应尽可能地除去干扰物。在固相萃取中,经常通过SPE柱的洗涤来达到这个目的。用适当的洗涤剂选择性的洗脱吸附力弱的杂质,目标化合物依然保留在SPE柱上。洗涤剂的选择取决于杂质的性质及后的分析手段。
  (4)目标化合物洗脱:目标化合物的洗脱在整个固相萃取过程中是至关重要的一步,为了大限度地将目标化合物洗脱下来,必须选择合适的洗脱剂。
  固相萃取仪操作一般有四步:
  活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
  上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
  淋洗----尽大程度除去干扰物。
  洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
  注意事项:
  1、在使用本机前,必须阅读并理解所有使用指引。
  2、必须妥善保存使用说明书,以备将来不时之需。
  3、必须严格遵守本机及其使用说明书上的警告指示。
  4、操作时必须遵照所有使用说明。
  5、请勿使用本公司未推荐的数控泵管及附设装置。不恰当地使用附设装置可能会发生意外。
  6、电源线应妥善设置,避免被人踩踏和物体挤压。
  7、交流电源插座和延展电线不可过荷,过荷会引发火灾或触电事故。
  8、请勿将任何异物通过通风孔或开口塞入机内,请勿将水或其它液体溅到机箱的控制面板上。
  固相萃取仪使用中有哪些常见的问题。
  1、流速慢
  样品提取时流速不能太快。因为太快不利于目标化合物在填料上的滞留,也不利于溶剂、目标化合物和填料之间的相互作用,从而影响滞留和洗脱过程。但是,固相萃取过程的流速不能过慢,否则会延长预处理时间。
  当固相萃取过程中流速较慢时,可以考虑以下几个原因:样品粘度高,此时需要将样品充分稀释;2.填料过多或过紧,需增加负压或填料.
  2、筛板堵塞
  筛板是一种具有多孔结构的材料,起固定填料和过滤溶液的作用。当样品溶液中的杂质过多时,会聚集在筛板上形成颗粒层,导致筛板堵塞,溶液无法通过固相萃取柱。此时,可通过离心或高速过滤来降低颗粒杂质的影响。
  3、净化效果不理想
  在固相萃取过程中,当样品以保留化合物方式提纯时,通常需要经过上样、浸出和洗脱三个步骤。淋洗液和淋洗液的选择不当,会使浸出效果不理想,如淋洗液的淋洗液强度过弱,浸出过程中杂质无法洗掉等。因此,用固相萃取柱净化样品时,应仔细选择填料、洗脱液和洗脱液。
 

 

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