全自动固相萃取仪是一种通过自动化流程实现固相萃取技术的设备，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。其调试过程需结合硬件检查、软件配置、参数优化和功能验证等环节，以确保仪器性能稳定、萃取效率高且数据可靠。以下是全自动固相萃取仪调试的详细步骤和注意事项。
一、调试前准备
1. 安全检查
- 确保仪器接地良好，电源电压与设备标称电压一致(通常为220V±10%)。
- 检查气源(如氮气或氩气)压力是否满足仪器要求(一般需4-8 bar)。
- 佩戴防护装备(手套、护目镜)，避免接触有机溶剂或腐蚀性试剂。
2. 耗材与试剂准备
- 准备适配的固相萃取柱(SPE柱)、空白样品瓶、废液容器。
- 配制实验所需溶剂(如甲醇、超纯水、洗脱液等)，并超声脱气以避免气泡干扰。
- 准备标准样品(如目标分析物的标准溶液)用于后续验证。
3. 环境条件确认
- 仪器应置于平稳台面，避免震动或倾斜。
- 实验室温度建议控制在15-30℃，湿度低于70%，以防止电子元件受潮或溶剂挥发过快。
二、硬件检查与连接
1. 管路与阀体检查
- 检查仪器的流路系统，包括泵管、六通阀、萃取柱接口等，确保无破损或堵塞。
- 确认管路连接顺序符合“加载-洗涤-洗脱”流程，避免交叉污染。
- 检查SPE柱托盘是否水平，防止柱床倾斜导致萃取效率下降。
2. 传感器校准
- 压力传感器：通过调节气源压力，验证压力显示值与实际值是否一致(误差≤±5%)。
- 流量传感器：使用标准流速计校准泵流量，确保流速精度满足实验要求(如±1%偏差)。
- 液位传感器：测试废液瓶和收集瓶的液位报警功能是否正常。
3. 机械部件润滑
- 对萃取仪的旋转阀、活塞泵等运动部件涂抹适量硅油，确保动作顺畅。
- 检查电机传动带松紧度，避免过松导致打滑或过紧加速磨损。
三、软件配置与参数初始化
1. 控制系统设置
- 安装仪器配套的控制软件，并通过USB或RS-232接口连接主机与电脑。
- 设置通讯参数(如波特率9600、数据位8位、停止位1位)，确保指令传输正常。
2. 方法参数输入
- 基础参数：设定萃取柱类型(如C18、HLB)、柱容量(如6mL)、填料粒径等。
- 流程参数：
- 活化：输入活化溶剂(如甲醇)的流速(通常2-5mL/min)和体积(柱体积的1.5倍)。
- 上样：设置样品流速(0.5-2mL/min)和上样量(不超过柱最大负载量)。
- 淋洗：输入淋洗溶剂(如5%甲醇水溶液)的流速和体积，以去除干扰物。
- 洗脱：优化洗脱溶剂(如乙酸乙酯)的流速和体积，确保目标物洗脱。
- 压力阈值：根据样品粘度设置最大压力(如10-30psi)，防止管路破裂。
3. 自检与试运行
- 运行“空载测试”：不加载SPE柱，启动仪器观察泵、阀动作是否流畅，压力是否稳定。
- 测试液路密封性：用空白溶剂代替样品，执行全流程，检查是否有泄漏或气泡残留。
四、参数优化与验证
1. 流速与压力平衡
- 通过调节泵速和气源压力，测试不同流速下的压力变化，选择最佳工作点(如流速3mL/min时压力≤15psi)。
- 对于高粘度样品，可适当提高温度(如30-40℃)以降低流动阻力。
2. 洗脱效率验证
- 使用标准样品(如10μg/mL的咖啡因溶液)进行萃取，收集洗脱液并检测浓度。
- 计算回收率(目标≥80%)，若不足则需调整洗脱体积或流速。
3. 交叉污染测试
- 在空白样品中加入高浓度目标物，运行后检测下一个空白样品的残留量，确保低于检测限(如<0.1%残留)。
五、常见问题与解决
1. 压力异常波动
- 原因：管路堵塞、SPE柱干燥开裂或气泡残留。
- 解决：分段检查流路，重新活化SPE柱并排气。
2. 回收率偏低
- 原因：洗脱体积不足、流速过快或SPE柱老化。
- 解决：增加洗脱次数或更换新柱。
3. 漏液报警
- 原因：密封圈磨损或废液瓶过满。
- 解决：更换密封件并及时清空废液。
六、日常维护与记录
1. 维护周期
- 每次使用后：清洗流路及SPE柱托盘，用甲醇和超纯水交替冲洗管路。
- 每月：检查传感器精度，润滑机械部件。
- 每半年：更换老化管路和密封圈。
2. 数据记录
- 记录每次调试的参数(流速、压力、体积等)及验证结果(回收率、精密度)。
- 存档故障处理记录，便于后续排查。
